L’objectif principal de l’UE est de présenter les méthodes de caractérisations en volume des matériaux, permettant d’obtenir des informations sur la structure chimique du matériau, dans une démarche «relations structure/propriétés ». L’UE est scindée en deux modules. Le premier (Module 1) porte sur l'intéraction entre les Rayons X et la matière. Le deuxième (Module 2) concerne la caractérisation de la structure et la microstructure chimiques des polymères par deux techniques fondamentales (la Spectroscopie Infrarouge par Transformée de Fourier, FTIR, et la Résonance Magnétique Nucléaire, RMN).
Module 1: Intéractions RX/matière
L’objectif spécifique du module 1 de l’UE est de présenter une « vue d’ensemble » des techniques de caractérisation basées sur l'intéraction RX/Matière (DRX, Tomographie, Fluorescence X). La description se basera sur l’interaction rayonnement/matière, le principe de la technique, et les informations obtenues. Elle se focalisera sur la caractérisation des Matériaux Inorganiques (Verre, Céramique, Métaux, Alliages, Semi-conducteur). Le but est de permettre à l’étudiant(e) d’avoir les connaissances nécessaires pour choisir la technique adaptée aux informations recherchées. L’enseignement théorique de ce module 1 (13h) sera complété par 1 séance de travaux pratiques (4h) dédiée à la DRX (préparation d’échantillons, acquisitions et analyses de diffractogramme).
Plan du cours : Module 1
- Introduction
- Interaction Photon/Matière : Principe, Diffusion Mie, Diffusion Thomson
- Diffraction des Rayons X (XRD): Principe, Intensité, Mesure expérimentale et Analyse de Diffractogrammes
- Tomographie d’absorption
- Fluorescence X (XRF)
- Résumé et classification des techniques expérimentales
- Démarche expérimentale / Etudes de cas
TP : Diffraction des Rayons X (4h, CDHL)
Module 2: FTIR et RMNL’objectif spécifique du module 2 de l’UE, consacré aux polymères, est de présenter deux techniques indispensables à la caractérisation de la structure chimique des polymères : la FTIR et la RMN. Le cours vise à donner à l’étudiant une méthodologie pour l’étude des spectres FTIR et RMN en fonction de l’information recherchée. Chaque étude est illustrée par plusieurs exemples.
Plan du cours : Module 2
INFRA ROUGE
Introduction
I.Principe de la spectroscopie IR
1. Rayonnement infra rouge
2. Interaction rayonnement matière
3. Vibration des liaisons
II. Fonctionnement d’un spectromètre IR
1. Source
2. Système dispersif
Prismes et réseaux
Interféromètre de Michelson
3. Détecteur
4. Transmission
5. ATR
III. Attribution des bandes IR par familles
Méthodologie
IV. Exemples d’application
1. Structure chimique
2. Suivi de cinétique de polymérisation
3. Composition des copolymères
4. Stéréo-isomérie
5. Cristallinité
RMN
Introduction
I. L’expérience RMN
1. Principe
2. Signal RMN
3. Déplacement chimique
4. Séquences d’impulsion
II. Exemples d’application
1. Détermination du degré de polymérisation
2. Composition des copolymères
3. Tacticité
4. Microstructure des copolymères
